Scientific journal
International Journal of Experimental Education
ISSN 2618–7159
ИФ РИНЦ = 0,839

1, 2 1, 2 1, 2 1, 2 1, 2
1
2
2375 KB

В результате гидросиланолиза – реакции восстановительного расщепления 2-замещенных 1-окса-3-азациклоалканов (1,3-ОАЦА) (I а-е), распространенным силирующим агентом – триэтилсиланом в присутствии различных катализаторов синтезированы силиловые эфиры аминоспиртов – триэтилсилокси(N-метил-N-алкиламино)алканы (II а-е):

hleb1a.wmf

hleb1b.wmf

R = С3Н7 (I а, II а); С4Н9 (I б, I г-е, II б, II г-е); с-С6Н11 (I в, II в); R1 = С3Н7 (I а-в, II а-в); С4Н9 (I г, II г); С5Н11 (I д, II д); СН2С6Н5 (I е, II е) kt = ZnCl2, Niвосст., ДЦПД

Установлено, что использование в реакции металлокомплексного катализатора дициклопентадиенилцирконийдихлорида (ДЦПД), позволяет снизить температуру до 90 °C и количество катализатора до 1 % моль и получить за 3 часа соединения II а-е с выходами, близкими к количественному (таблица) за исключением арилзамещенного соединения I е.

Условия и результаты взаимодействия 1-окса-3-азациклоалканов (1,3-ОАЦА) с триэтилсиланом в присутствии различных катализаторов

Исходный 1,3-ОАЦА

Катализатор, условия реакции, конверсия исходного ОАЦА и выход

(С2Н5)3 SiO(CH2)2N(R)СН2R1 (II а-е),

ZnCl2 (2 % моль),

t = 130 °C

Ni (2 % моль),

t = 130 °C

Cp2ZrCl2 (1 % моль),

t = 90 °C

Время, ч

Конв-я

I, %

Выход

II %

Время,

ч

Конв-я I, %

Выход

II %

Время, ч

Конв-я I, %

Выход

II %

I a

6

88

59

6

89

82

3

90

86

I б

5

98

51

6

93

80

3

92

89

I в

5

100

46

6

95

72

3

94

90

I г

8

96

45

8

99

80

3

93

88

I д

9

99

48

9

93

72

3

96

92

I е

9

100

50

8

94

75

4

82

75